Phương pháp vật lý của đánh giá thuốc
Một số Phương pháp Vật lý của Đánh giá Thuốc được liệt kê dưới đây:
(a) Vấn đề nước ngoài:
Vật chất bên ngoài là vật chất bao gồm bất kỳ hoặc tất cả những điều sau đây:
(i) Các bộ phận của nguyên liệu hoặc dược liệu của cây dược liệu không phải là các bộ phận có tên giới hạn quy định đối với nguyên liệu thực vật có liên quan.
(ii) Bất kỳ sinh vật, bộ phận hoặc sản phẩm của sinh vật, ngoại trừ sinh vật có tên trong đặc điểm kỹ thuật và mô tả của vật liệu thực vật có liên quan.
(iii) Phụ gia khoáng không tuân thủ các nguyên liệu thực vật như đất, đá, cát và bụi
(iv) Nấm mốc, côn trùng hoặc ô nhiễm động vật khác.
Phương pháp:
Cân chính xác 100 gm đến 500 gm mẫu ban đầu và trải ra thành một lớp mỏng. Kiểm tra mẫu bằng mắt không có mắt hoặc bằng cách sử dụng ống kính 6X và tách riêng chất hữu cơ lạ bằng tay hoàn toàn nhất có thể. Cân và xác định tỷ lệ chất hữu cơ nước ngoài từ trọng lượng của thuốc được sử dụng. Sử dụng số lượng mẫu tối đa cho các loại thuốc thô hoặc cồng kềnh.
(b) Xoay quang:
Vòng quay quang được biểu thị bằng α, là góc mà mặt phẳng phân cực được quay khi ánh sáng phân cực đi qua một lớp chất lỏng. Xoay có thể theo chiều kim đồng hồ hoặc về phía bên phải (Dextrorotation) hoặc chống đồng hồ khôn ngoan hoặc về phía bên trái (laevorotation) và được chỉ định, tương ứng là + ve và âm. Vòng quay được nghiên cứu thường ở bước sóng của dòng natri D ở nhiệt độ 19, 5 đến 20, 5 0 C, trên lớp I dm dày.
(c) Điểm nóng chảy:
Làm khô vật liệu dạng bột mịn dưới sự giảm áp suất truyền vào ống mao quản khô bằng cách gõ lên độ cao khoảng 4 - 6 mm. đun nóng từ từ một chất lỏng thích hợp như đã nói ở trên khuấy liên tục. Đặt bóng đèn của nhiệt kế ngâm trong chất lỏng để tốt nghiệp hiển thị rất rõ ràng. Gắn ống chứa vật liệu vào nhiệt kế này và theo dõi chặt chẽ mắt ở mức thích hợp với nhiệt kế. Quan sát nhiệt độ tại đó hóa lỏng của mẫu diễn ra.
Thông thường nhiệt kế được hiệu chuẩn bằng giá trị hiệu chỉnh:
t c = 0, 00016 n (t s -t d ):
tc = giá trị hiệu chỉnh được thêm vào nhiệt độ quan sát.
T s = Nhiệt độ trung bình của cột nổi tại thời điểm chuẩn hóa.
t d = Nhiệt độ trung bình của cột nổi tại thời điểm tại đó điểm nóng chảy đã được ghi lại.
n = số ° C mà cột tiếp xúc kéo dài.
(d) Giá trị tro:
Giá trị tro rất hữu ích trong việc xác định chất lượng và độ tinh khiết của thuốc thô, đặc biệt là ở dạng bột. Mục tiêu của các loại thuốc thực vật là loại bỏ tất cả các dấu vết của chất hữu cơ, điều này có thể can thiệp vào một quyết định phân tích. Khi đốt, các loại thuốc thô thường để lại tro thường bao gồm cacbonat, phốt phát và silicat natri, kali, canxi và magiê.
Xác định giá trị tro:
tôi. Tổng tro:
Lấy khoảng 2 hoặc 3 g, cân chính xác, của thuốc trên mặt đất trong đĩa bạch kim hoặc silica đã được đốt cháy trước đó và cân. Rải thuốc dưới đất trong một lớp chẵn ở dưới cùng của món ăn. Hóa thân bằng cách tăng dần nhiệt - không vượt quá nhiệt đỏ xỉn - cho đến khi không còn carbon, mát và cân.
Nếu không thể thu được tro không có carbon theo cách này, hãy xả khối than bằng nước nóng, thu gom cặn trên giấy lọc ít tro, xử lý cặn và giấy lọc, thêm dịch lọc, làm bay hơi đến khô và đốt cháy ở nhiệt độ thấp.
Tính phần trăm tro có liên quan đến thuốc sấy khô trong không khí. Ví dụ: Curcuma longa không quá 90%; Glycyrrhiza globra không quá 10, 0%
ii. Tro-axit không hòa tan:
Đun sôi toàn bộ tro trong năm phút với 25 ml axit clohydric loãng, thu thập chất không hòa tan trong chén nung Gooch hoặc trên giấy lọc ít tro, rửa bằng nước nóng, đốt cháy và cân. Tính tỷ lệ phần trăm của tro không tan trong axit có liên quan đến thuốc sấy khô trong không khí. Ví dụ lá Senna Không ít hơn 2, 0%; Achyranthes aspera không quá 1, 5%.; Curcuma longa không quá 10%; Glycyrrhiza globra Không quá 2, 5%
iii. Tro tan trong nước:
Đun sôi tổng tro trong 5 phút với 25 ml nước; thu thập chất không hòa tan trong chén nung Gooch hoặc trên giấy lọc ít tro, rửa bằng nước nóng và đốt cháy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ thấp. Trừ trọng lượng của chất không hòa tan từ trọng lượng của tro; sự khác biệt về trọng lượng thể hiện tro tan trong nước. Tính tỷ lệ phần trăm của tro tan trong nước có liên quan đến thuốc sấy khô trong không khí.
iv. Tro sunfat hóa:
Một chén nung silica được nung nóng đến đỏ trong 10 phút, để nguội trong bình hút ẩm và cân. 1 g chất được cân chính xác và chuyển vào nồi nấu kim loại. Ban đầu nó được đánh lửa nhẹ nhàng, cho đến khi chất này được đốt cháy hoàn toàn.
Sau đó, cặn được làm lạnh và làm ẩm bằng 1 ml axit sulfuric đậm đặc, đun nóng nhẹ cho đến khi khói trắng không còn phát triển và bốc cháy ở 800 ° ± 25 ° C cho đến khi tất cả các hạt đen biến mất. Việc đánh lửa được tiến hành ở một nơi được bảo vệ khỏi dòng không khí.
Nồi nấu kim loại được để nguội, và một vài giọt axit sulfuric đậm đặc được thêm vào và đun nóng. Đốt cháy như trước, để nguội, và cân. Các hoạt động được lặp lại cho đến khi hai lần cân liên tiếp không khác nhau quá 0, 5 mg. tính tỷ lệ phần trăm của tro sunfat có liên quan đến thuốc sấy khô trong không khí.
(e) Giá trị khai thác:
Giá trị khai thác của thuốc thô rất hữu ích cho việc đánh giá của họ, đặc biệt là khi các thành phần của thuốc không thể được ước tính bằng bất kỳ phương tiện nào khác. Hơn nữa, các giá trị này cho thấy bản chất của các thành phần có trong một loại thuốc thô.
Xác định giá trị khai thác:
(i) Chất chiết xuất tan trong rượu:
Múc 5 g thuốc sấy khô trong không khí, dạng bột thô, với 100 ml rượu có độ mạnh quy định trong bình kín trong 24 giờ. lắc thường xuyên trong 6 giờ. và cho phép đứng trong 18 giờ. Lọc nhanh chóng thực hiện các biện pháp phòng ngừa chống mất rượu; làm bay hơi 25 phần trăm chất chiết xuất tan trong rượu có liên quan đến thuốc sấy khô trong không khí.
Thí dụ:
Achyranthes aspera Không ít hơn 4, 0%; Glycyrrhiza globra Không ít hơn 10, 0%.
(ii) Chất chiết tan trong nước:
Phương pháp I:
Múc 5 g thuốc sấy khô trong không khí, dạng bột thô, với 100 ml nước chloroform có độ bền quy định trong bình kín trong 24 giờ lắc thường xuyên trong 6 giờ và để yên trong 18 giờ. Lọc nhanh chóng thực hiện các biện pháp phòng ngừa chống mất rượu; làm bay hơi 25 phần trăm chất chiết xuất tan trong rượu có liên quan đến thuốc sấy khô trong không khí.
Phương pháp-II:
Thêm 5 g đến 50 ml nước ở 80 ° C trong bình có nắp đậy. Lắc đều và để yên trong 10 phút; làm mát đến 15 ° C và thêm 2 g k Dieseliguhr; lọc. Chuyển 5 ml dịch lọc vào chậu bay hơi có đường kính 7, 5 cm, làm bay hơi dung môi trên nồi cách thủy, tiếp tục sấy trong nửa giờ, cuối cùng sấy khô trong lò hấp trong 2 giờ và cân phần còn lại. Tính tỷ lệ phần trăm của chất chiết tan trong nước có liên quan đến thuốc sấy khô trong không khí.
Thí dụ:
Achyranthes aspera: Không ít hơn 18, 0%; Glycyrrhiza globra: Không ít hơn 20, 0%
Bộ máy Soxhlet:
Họ là quá trình percolation nóng liên tục. Chúng rất hữu ích không chỉ khai thác mà còn cách ly quy mô nhỏ các thành phần hóa học.
(f) Độ ẩm:
Độ ẩm được xác định bằng các phương pháp sau.
(i) Mất sấy:
Cân một chai thủy tinh, chai cân đã được sấy khô trong cùng điều kiện để sử dụng trong xác định. Chuyển đến chai số lượng mẫu, đậy nắp và cân chính xác chai và nội dung.
Phân phối mẫu càng đều càng tốt bằng cách lắc nhẹ mặt thông minh đến độ sâu không quá 10 mm. Đặt chai đã nạp vào buồng sấy (lò sấy hoặc bình hút ẩm), tháo nút chặn và để nó trong buồng. Làm khô mẫu đến khối lượng không đổi hoặc trong thời gian quy định và ở nhiệt độ. Sau khi sấy xong, mở buồng sấy, đóng chai kịp thời và để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm trước khi cân. Cân chai và các nội dung.
(ii) Bộ máy Karl Fischer:
Đây là một phương pháp hóa học để xác định hàm lượng nước.
(iii) Chưng cất:
Mẫu cần phân tích được đặt trong bình cùng với dung môi không bão hòa nước thích hợp (Toulene, xylene, carbon tetrachloride) và các miếng nồi xốp và được chưng cất. Nước trong mẫu có áp suất riêng phần đáng kể và đồng phân phối với dung môi, ngưng tụ trong chưng cất dưới dạng lớp bất khả xâm phạm.
(iv) Phương pháp sắc ký khí:
(g) Chỉ số khúc xạ:
Chỉ số khúc xạ được định nghĩa là tỷ lệ của vận tốc ánh sáng trong chân không so với vận tốc trong chất và là tỷ lệ của sin của góc tới so với vị trí của góc khúc xạ. Nó được đo bằng phương pháp khúc xạ kế. Chỉ số khúc xạ thay đổi nếu dầu đặc biệt được trộn với dầu khác. Các phép đo của chỉ số khúc xạ đặc biệt có giá trị để đánh giá độ tinh khiết của dầu dễ bay hơi và dầu cố định.
Thí dụ:
Chỉ số khúc xạ của dầu quế 1, 61 và dầu quế 1.573- 1.600, v.v.
(h) Hàm lượng dầu dễ bay hơi:
Phương pháp chưng cất (thiết bị Clevenger) được sử dụng để xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi. Thuốc được cân được đặt trong bình chưng cất với nước hoặc hỗn hợp nước và glycerin và được kết nối với máy thu, được gắn với nước và kết nối với bình ngưng. Khi chưng cất, ngưng tụ dầu và nước và dầu dễ bay hơi thu được trong máy thu chia độ như một lớp trên mặt nước được đo.
(i) Chỉ số sưng:
Cân chính xác 1 gm nguyên liệu thực vật cho vào ống đong có nắp đậy bằng thủy tinh 25 ml. Đường kính trong của xi lanh nên vào khoảng 16 mm, chiều dài của phần chia độ khoảng 125 mm, được đánh dấu trong các phần 0, 2 ml từ 0 đến 25 ml theo hướng lên.
Quảng cáo 25 ml nước và lắc kỹ hỗn hợp cứ sau 10 phút trong 1 giờ. để yên trong 3 giờ ở nhiệt độ phòng Đo thể tích tính bằng ml chiếm bởi vật liệu thực vật, bao gồm bất kỳ chất nhầy dính nào. Tính giá trị trung bình của xác định riêng.
(j) Giá trị R f :
Phương pháp sắc ký lớp mỏng được sử dụng để đánh giá định lượng và định tính của thuốc, giá trị R f được gọi là tỷ lệ quãng đường mà chất tan đi được đến quãng đường mà dung môi đi trên một lớp mỏng của chất hấp phụ. Giá trị R f của hợp chất là đặc tính và có thể được sử dụng để xác định thành phần bằng cách so sánh với tiêu chuẩn tham chiếu. Cường độ của các điểm sắc ký trực quan có thể được so sánh trực quan và phương pháp có thể được sử dụng để loại bỏ các thuốc kém chất lượng hoặc pha trộn.
R f = Khoảng cách di chuyển của thành phần (chất tan) / Khoảng cách theo dung môi
(k) Quang phổ:
Đó là phép đo và giải thích bức xạ điện từ được hấp thụ hoặc phát ra khi các phân tử hoặc nguyên tử hoặc ion của mẫu chuyển từ trạng thái năng lượng này sang trạng thái năng lượng khác.
tôi. Quang phổ cực tím và nhìn thấy được:
Khi bức xạ được truyền qua một lớp dung dịch chứa chất hấp thụ, một phần của bức xạ được hấp thụ; cường độ bức xạ phát ra từ dung dịch nhỏ hơn cường độ bức xạ đi vào nó. Độ lớn của độ hấp thụ được biểu thị dưới dạng độ hấp thụ. A, được xác định bởi biểu thức
A = log 10 (I 0 / I)
I 0 = Cường độ của bức xạ truyền vào lớp hấp thụ.
I = cường độ bức xạ đi ra khỏi nó.
Độ hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của chất hấp thụ trong dung dịch và độ dày của lớp hấp thụ được lấy để đo.
Để thuận tiện cho việc tham khảo và để dễ dàng tính toán, độ hấp thụ của lớp 1 cm của giải pháp 1% w / v và được đánh giá bằng biểu thức:
A (1%,, 1 cm) = A / cl
c = Nồng độ của chất hấp thụ được biểu thị bằng phần trăm w / v.
l = độ dày của lớp hấp thụ tính bằng cm.
Giá trị của A (1%, 1 cm) ở bước sóng cụ thể trong dung môi đã cho là một tính chất của chất hấp thụ.
